GA_T 1425-2017 法庭科学煤油柴油检验 溶剂提取 气相色谱质谱法
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文件大小(MB)： |
0.64 |
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12 |
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日期： |
2024-8-16 |
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ICS 13.310,A 92 GA,中华人民共和国公共安全行业标准,GA/T 1425—2017,法庭科学煤油、柴油检验,溶剂提取气相色谱/质谱法,Analysis of kerosene and diesel oil in forensics一,Solvent extraction-Gas chromatogram/mass spectrography(GC/MS),2017-08-25 发布 2017-08-25 实施,中华人民共和国公安部 发布,GA/T 1425—2017,刖 百,本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草,请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任,本标准由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验标准化分技术委员会(SAC/TC 179/SC 4)提,出并归口,本标准起草单位:公安部物证鉴定中心,本标准主要起草人:周红、刘占芳、徐建中、孙玉友,GA/T 1425—2017,法庭科学煤油、柴油检验,溶剂提取气相色谱/质谱法,1范围,本标准规定了法庭科学领域中溶剂提取气相色谱/质谱法检验煤油、柴油的方法,本标准适用于法庭科学领域理化检验中煤油、柴油的检验,其他领域亦可参照引用,2规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 14666分析化学术语,GA/T 242微量物证的理化检验术语,3术语和定义,GB/T 14666和GA/T 242界定的术语和定义适用于本文件,4原理,煤油和柴油的主要成分均为宜链烷燈,其中,煤油通常为a..柴油通常为a..外;此外丒煤,油、柴油还含有少量环烷烽、蔥类化合物、姥鮫烷、植烷等成分。选择易溶解煤油、柴油的溶剂.通过溶剂,萃取方法将样品中的煤油、柴油残留组分提取到溶剂中,用气相色谱/质谱联用仪进行检测,5仪器设备及材料,本标准所需的仪器设备及材料如下:,— —气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）；,— —微量注射器;,— —烧杯、玻璃漏斗、滤纸;,— —试剂:乙酸、正己烷、二硫化碳等,均为分析纯,6 GC/MS分析参考条件,GC/MS分析参考条件如下:,----色谱柱:非极性或弱极性石英毛细管柱（30 mX0.25 mmX0.25 /im）；,— —载气:気气.纯度不小于99.995%；,— —色谱柱温度：80 ℃保持2 min,以10 ℃/min的速度升至280 ℃ .保持10 min；,— 进样口温度：280 ℃；,GA/T 1425—2017,— —传输线温度:230 ℃；,— —进样方式:分流或不分流进样;,— —离子源:电子轰击电离源（EI）；,----质量范围:40 amu~500 amuo,7样品制备,7.1 将样品放入烧杯等容器中,加入适量乙酸（或正己烷、二硫化碳）溶剂浸泡,浸泡液过滤、浓缩,7.2 对于煤油、柴油样品,可用乙醛（或正己烷、二硫化碳）溶剂稀释后备用,7.3 按第6章设置分析参考条件,8结果分析,8.1 根据总离子流色谱图,选择85、82、83、178、192、183等碎片离子,对煤油或柴油残留物中的直链烷,燈、环烷煙、蔥类化合物、姥鮫焼、植烧等组分进行检测,煤油总离子流和选择离子参考图参见附录A.柴,油总离子流和选择离子参考图参见附录B,8.2 分析样品中的直链烷燈是否呈正态分布;对于煤油、柴油样品,煤油的直链烷燈范围通常为心.,金,柴油的直链烷烽范围通常为Cg.C26;对于残留物样品丒其组分应符合轻组分相对含量减少、重组分,相对含量增加的煤油或柴油残留物变化规律,9注意事项,9.1 提取溶剂在使用前应做空白实验,检验其中是否含有过多的杂质,9.2 提取溶剂的量不应过多,以免溶剂杂质干扰,9.3 对于含水较多的样品,应用分液漏斗进行分层,取上层溶液进行挥发浓缩;对于含水较少的样品,可在漏斗中加入无水硫酸钠进行过滤,去除水分,9.4 挥发浓缩样品时,不要使样品溶液挥干,以免煤油或柴油残留物挥发损失,2,GA/T 1425—2017,附录 A,（资料性附录）,煤油总离子流和选择离子色谱谱图,图A.1煤油总离子流色谱谱图,烷燈（Ion 85）选择离子色谱谱图见图A.2,图A.2烷短（Ion 85）选择离子色谱谱图,环烷烽（Ion 82）选择离子色谱谱图见图A.3,图A.3环烷烧（Ion 82）选择离子色谱谱图,3,GA/T 1425—2017,环烷烧（Ion 83）选择离子色谱谱图见图A.4,图A.4环烷烧（Ion 83）选择离子色谱谱图,4,GA/T 1425—2017,附录B,（资料性附录）,柴油总离子流和选择离子色谱谱图,图B.1柴油总离子流色谱谱图,烷燈（Ion 85）选择离子色谱谱图见图B.2,图B.2烷烧（I（m85）选择离子色谱谱图,环烷燈（Ion 82）选择离子色谱谱图见图B.3,图B.3环烷烧（Ion 82）选择离子色谱谱图,5,GA/T 1425—2017,环烷燈（Ion 83）选择离子色谱谱图见图B.4,图B.4环烷燈（Ion 83）选择离子色谱谱图,蔥系列化合物（Ion 178）选择离子色谱谱图见图B.5,X10t0(X)),178. 00 O700y,5.0,2.5,0.0 一 I U パ丒「”竹 ーーー ーー,5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 25.0 27.5,图B.5蔥系列化合物（Ion 178）选择离子色谱谱图,蔥系列化合物（Ion 192）选择离……
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